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北京中科惠分仪器有限公司
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惠 分
07
2017-06

使用毛细管色谱柱故障排除指南

发布时间: : 2017-06--07
一、峰丢失 1.注射器有毛病 用新注射器验证 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 2.柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度 3.两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 4.柱损坏,更换柱 5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病,用新注射器验证 2.不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之 3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分,将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 五、宽溶剂峰 1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。 2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。 3.进样器温度太低,提高进样器温度。 4.样品溶剂与检测相互影响 (二氯甲烷/ECD),更换样品溶剂。 5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当,调整或清洗 7.分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速 六、假峰 1.柱吸附样品,随后解吸,更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。 2.注射器污染,用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大,减少进样量。 4.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳的进样技术 七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 1.柱温不对,检查并调整温度 2.不正确的载气流速,检查并调整流速 3.样品进样量太大,减少样品进样量 4.进样技术水平太差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。 5.柱和衬套污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 八、基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。 2.检测器或进样器污染,清洗检测器和进样器 3.载气泄漏,更换隔垫,检查柱泄漏。 4.载气控制不协调,检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染,更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气),测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。 7.检测器出毛病,参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失,老化或更换隔垫 九、同一根柱保留时间长短不一 1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。 2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。 3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。 4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱 5.样品超载,减少样品进样量 6.记录仪出毛病,检查记录仪 7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
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07
2017-06

如何正确的选择毛细柱

发布时间: : 2017-06--07
固定相的选择 基本选择原则: 相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性) 如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的 对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相 轻烃或永久气体,选择PLOT柱 尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD 对于特殊应用,根据可提供的专用柱选择 常用固定相介绍 SE-30(OV-1,OV-101) 组成:100%聚甲基硅氧烷,非极性 类似品牌:CP-Sil 5CB、AC-1、DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1… 主要应用:烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油硫化物等 SE-54(SE-52) 组成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱极性 类似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5… 主要应用:药物、芳香烃、酚、酯、生物碱、卤代烃 OV-1701 组成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性 类似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701… 主要应用:药物、农药、除草剂、TMS糖、PCB等 OV-17 组成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性 类似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50… 主要应用:药物、农药、甾类、PAH、甘油三酸酯等 PEG-20M 组成:聚乙二醇20M,强极性 类似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10 主要应用:醇类、酯类、醛类、溶剂、单芳、精油等 FFAP 组成:聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物,强极性 类似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000 主要应用:醇类、酸类、酯类、醛类、腈类等 OV-225 组成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性,强于OV-17和OV-1701 类似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225 主要应用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖类等 OV-210 组成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高极性 类似品牌:DB-210、Rtx200… 主要应用:极性化合物、有机氯化物 柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构,极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 25m-30m是常用的柱长,大多数的分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或 更长的柱子用于分离比较复杂的样品。 (应注意,柱长增加分析时间也增加) 柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效,但柱容量更小。 0.15-0.18mm:更适合GC-MS以及需要很高柱效的应用 0.25mm:具有较高的柱效,但柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm:柱效稍低于0.25的色谱柱,但柱容量约高60%。 0.53mm: 具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。 液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。 0.1-0.2um:薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快,所需要柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点样品的分析。 0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。 0.8-1.5um:厚液膜,对于分析低沸点的化合物较为有利。 3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等 (液膜越厚,则最高使用温度越低,因为有更大的柱流失。)
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07
2017-06

基线常见故障排除

发布时间: : 2017-06--07
A所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用 7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位,干扰 3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化 D负 峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点 3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器 2色谱柱安装失败 重新安装 3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 4柱子温度波动 修理稳控系统 5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去 效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管 溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带 破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉 J 峰拖尾 1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要) 2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平 4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm 7 进样时间过长 缩短之 8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理 H保留时间漂移 1 温度变化 检查柱温箱的温度 2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度 3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处 4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂 5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗 I分离度下降 1色谱柱被污染 方法同上 2 固定相被破坏(柱流失) 更换之 3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间 检查温度的适应性;检查衬管 4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比 H溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高 提高汽化温度 4分流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 基线问题 A基线向下漂移 1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之 B 基线向上漂移 1色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀 C噪音 1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路 3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速 4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之 6检测器发生故障 维修,更换之 7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业) D Offset(基线位置的突然改变 1电源电压波动 使用稳压器 2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口 3进样口被污染 4色谱柱被污染 5毛细管末端插入检测器太深 6 检测器被污染 E毛刺 1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 2颗粒污染进入检测器 3气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封 4检测器内部电接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之 积尘或被腐蚀 F Wander(低频率的噪音) 1温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之 2温度控制漂移 测量检测器的温度 3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器 4进样口被污染 5毛细管被污染 6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
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