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使用毛细管色谱柱故障排除指南

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使用毛细管色谱柱故障排除指南

  • 分类:安装指南
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  • 来源:
  • 发布时间:2017-06-07 09:55
  • 访问量:

【概要描述】一、峰丢失 1.注射器有毛病 用新注射器验证 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 2.柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度 3.两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 4.柱损坏,更换柱 5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病,用新注射器验证 2.不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之 3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分,将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 五、宽溶剂峰 1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。 2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。 3.进样器温度太低,提高进样器温度。 4.样品溶剂与检测相互影响 (二氯甲烷/ECD),更换样品溶剂。 5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当,调整或清洗 7.分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速 六、假峰 1.柱吸附样品,随后解吸,更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。 2.注射器污染,用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大,减少进样量。 4.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳的进样技术 七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 1.柱温不对,检查并调整温度 2.不正确的载气流速,检查并调整流速 3.样品进样量太大,减少样品进样量 4.进样技术水平太差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。 5.柱和衬套污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 八、基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。 2.检测器或进样器污染,清洗检测器和进样器 3.载气泄漏,更换隔垫,检查柱泄漏。 4.载气控制不协调,检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染,更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气),测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。 7.检测器出毛病,参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失,老化或更换隔垫 九、同一根柱保留时间长短不一 1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。 2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。 3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。 4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱 5.样品超载,减少样品进样量 6.记录仪出毛病,检查记录仪 7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

使用毛细管色谱柱故障排除指南

【概要描述】一、峰丢失
1.注射器有毛病 用新注射器验证
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏,更换柱
5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病,用新注射器验证
2.不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分,将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低,提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响 (二氯甲烷/ECD),更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当,调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速
六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸,更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染,用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大,减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对,检查并调整温度
2.不正确的载气流速,检查并调整流速
3.样品进样量太大,减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
八、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染,清洗检测器和进样器
3.载气泄漏,更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调,检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染,更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气),测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病,参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失,老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5.样品超载,减少样品进样量
6.记录仪出毛病,检查记录仪
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

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一、峰丢失
1.注射器有毛病 用新注射器验证
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏,更换柱
5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病,用新注射器验证
2.不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分,将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低,提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响 (二氯甲烷/ECD),更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当,调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速
六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸,更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染,用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大,减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对,检查并调整温度
2.不正确的载气流速,检查并调整流速
3.样品进样量太大,减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
八、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染,清洗检测器和进样器
3.载气泄漏,更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调,检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染,更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气),测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病,参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失,老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5.样品超载,减少样品进样量
6.记录仪出毛病,检查记录仪
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

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