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• 发布时间：2017-06-07 09:54
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【概要描述】固定相的选择 基本选择原则： 相似相容原理，用非极性固定相分析非极性化合物(反之，极性) 如果化合物可用极性不同的固定相分析，首选极性小的 对于偶极或氢键化合物，选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相 轻烃或永久气体，选择PLOT柱 尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相：如腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD 对于特殊应用，根据可提供的专用柱选择 常用固定相介绍 SE-30(OV-1，OV-101) 组成：100%聚甲基硅氧烷，非极性 类似品牌：CP-Sil 5CB、AC-1、DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1… 主要应用：烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油硫化物等 SE-54(SE-52) 组成：5%苯基，95%聚甲基硅氧烷，弱极性 类似品牌：CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5… 主要应用：药物、芳香烃、酚、酯、生物碱、卤代烃 OV-1701 组成：7%氰甲基，7%苯基聚甲基硅氧烷，中等极性 类似品牌：CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701… 主要应用：药物、农药、除草剂、TMS糖、PCB等 OV-17 组成：50%苯基聚甲基硅氧烷，中等极性 类似品牌：CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50… 主要应用：药物、农药、甾类、PAH、甘油三酸酯等 PEG-20M 组成：聚乙二醇20M，强极性 类似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10 主要应用：醇类、酯类、醛类、溶剂、单芳、精油等 FFAP 组成：聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物，强极性 类似品牌：CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000 主要应用：醇类、酸类、酯类、醛类、腈类等 OV-225 组成：25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷，中等极性，强于OV-17和OV-1701 类似品牌：CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225 主要应用：脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖类等 OV-210 组成：50%三氟丙基聚甲基硅氧烷，高极性 类似品牌：DB-210、Rtx200… 主要应用：极性化合物、有机氯化物 柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品，尤其是由那些在结构，极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析; 25m-30m是常用的柱长，大多数的分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或 更长的柱子用于分离比较复杂的样品。 (应注意，柱长增加分析时间也增加) 柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效，但柱容量更小。 0.15-0.18mm：更适合GC-MS以及需要很高柱效的应用 0.25mm：具有较高的柱效，但柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm: 具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。 液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1-0.2um：薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快，所需要柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点样品的分析。 0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。 0.8-1.5um：厚液膜，对于分析低沸点的化合物较为有利。 3.0-5.0um：超厚液膜，用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等 (液膜越厚，则最高使用温度越低，因为有更大的柱流失。)