汽油中苯和甲苯含量测定分析方案
2020-05-20
变压器油中糠醛高效液相色谱检测方案
- 分类：其他应用
- 作者：
- 来源：
- 发布时间：2020-03-23 10:57
- 访问量：
【概要描述】长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2，所以给正确判断带来了难度。
变压器油中糠醛高效液相色谱检测方案
【概要描述】长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2，所以给正确判断带来了难度。
- 分类：其他应用
- 作者：
- 来源：
- 发布时间：2020-03-23 10:57
- 访问量：
详情
关键词：糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析
1 前言
长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2，所以给正确判断带来了难度。
在充油电气设备中，由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在纸上，而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据，也可以作为对溶解气体分析的补充。1984年12届国际大电网会议上，英国学者首先提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特征产物，检测绝缘油中的糠醛含量，可以判断电气体绝缘材料劣化程度。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》，当变压器油中的糠醛含量达到4mg/L时，可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便，打开变压器油箱下方阀门即可，无须设备停运。
关于液相色谱法检测变压器油中的糠醛，已有一些相关报道。但是他们所采用的方法耗时较长，不符合电力部门快速检测和应急处理的要求。并且他们采用的是国外进口仪器，价格昂贵。本文介绍了一种使用国产LC-2010液相色谱仪快速、准确检验变压器油中糠醛含量的方法。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
LC-2010高效液相色谱仪，紫外检测器，手动进样阀(7725i)，色谱工作站，超声波清洗器，甲醇(HPLC级)，超纯水。
2.2 色谱条件
色谱柱为C18(5μm，250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60，V/V)，流速为1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量10μL。
2.3 实验方法
标准储备液的配制：精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。
2.4 样品预处理
量取5mL变压器油置于10mL离心管中，加入5mL甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。
3 结果与讨论
3.1 线性关系
配制浓度分别为：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛标样溶液，依次进样检测， 测得R=0.9998，线性方程为y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好。
3.2 最低检测限
以噪声信号的三倍做为测试的最低检测限，糠醛的最低检测限可达到0.01μL/L，能符合一般的产品检测要求，同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。图谱如图2所示：
3.3 相对标准偏差（RSD）
取同一标样溶液重复进样5次，记录数据如表1。
表1 RSD数据
|
次数 |
峰面积 |
|
1 |
90516 |
|
2 |
90181 |
|
3 |
90505 |
|
4 |
90129 |
|
5 |
90963 |
根据表1数据，计算糠醛峰面积的RSD为0.37％。
3.4 加标回收率
取一定量的不含糠醛的油样，分别加入不同量的10μL/L的糠醛标样，计算回收率分别为70.6％和71.1％。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。
表2 加标回收率
|
序号 |
加标量（μL） |
回收率（％） |
|
1 |
40 |
70.6 |
|
2 |
60 |
71.1 |
3.5 实样分析
按照2.4所示的样品预处理方法，检测某单位提供的变压器油样品，其中糠醛的含量达到了1.87μL/L。
4 结论
本文采用LC-2010高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L，RSD为0.369％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。
上一个:
水质挥发性卤代烃检测分析方案
下一个:
页岩气分析方案
上一个:
水质挥发性卤代烃检测分析方案
下一个:
页岩气分析方案
互动留言
WRITE A MESSAGE TO US
客户留言
描述：
NEWS
新 闻 推 荐
硬脂酸镁和羧甲淀粉分析方案
2020-04-26
炼厂气分析方案
2020-03-23
非甲烷总烃分析方案
2020-03-23
PRODUCTS
产 品 推 荐
原子吸收分光光度计
AA-720SFG 标准型原子吸收分光光度计特点 自动调节负高压、灯电流、元素灯位置自动调整能量最大化、自动燃气泄露熄火保护。3支空心阴极灯架，自动控制系统，可自动扫描波长。1支元素灯工作，另外两支元素灯预热。
全自动原子吸收分光光度计
AA-760AFG 全自动原子吸收分光光度计特点 1.全反射光学系统，全波段消色差,波长自动扫描、自动寻峰。
AS-2920液体自动进样器
采用大帽进样针，进样深度更深，降低进样误差，进样精度提升30%以上；优化主控平台、电源系统、数据通讯功能；
TD-1 型自动热解析仪
热解析仪介绍： 热解析仪是气相色谱仪的一个附件，更准确点说是一种样品的前处理方式。
HS-06自动顶空进样器
一、用途及应用范围 自动顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较，具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点，是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。该装置广泛应用于：
HS-12A型自动顶空进样器
独特优点：
经济耐用：仪器部件经过长期检验，稳定耐用。
操作简洁：全自动样品分析。
低残留吸附：全管路采用惰性材质，全管线加热保温。
HS-27A全自动顶空进样器
主要特点： 可以应用于不同的样品基质。降低维护成本，全自动化，样品承载和处理能力高。 从日常质量控制到新品研究开发，对挥发性成分提供多样支持。 HS -27A 全自动顶空进样器处理能力强大。
HS-42A 全自动顶空进样器
主要特点：
可以应用于不同的样品基质。降低维护成本，全自动化，样品承载和处理能力高。
从日常质量控制到新品研究开发，对挥发性成分提供多样支持。
HS -27A 全自动顶空进样器处理能力强大。
13911257739
在线留言 
Copyright © 2017 北京中科惠分仪器有限公司 All Rights Reserved 网站建设：中企动力 济二分 京ICP备17037186号-1 本站支持IPV6访问