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液体硫化物不好做?惠分仪器告诉你!

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液体硫化物不好做?惠分仪器告诉你!

  • 分类:公司新闻
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  • 发布时间:2018-08-08 08:43
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【概要描述】硫化物易吸附,且面积和含量呈对数响应,要分析好的确不容易。硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等有机含硫化合物,是石化行业常见的检测项目,惠分仪器气体硫化物方案中通常都配有定量环,所以进样量能够准确控制。然而,污水,土壤中硫化物检测,液体进样,控制进样量真的不简单。

液体硫化物不好做?惠分仪器告诉你!

【概要描述】硫化物易吸附,且面积和含量呈对数响应,要分析好的确不容易。硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等有机含硫化合物,是石化行业常见的检测项目,惠分仪器气体硫化物方案中通常都配有定量环,所以进样量能够准确控制。然而,污水,土壤中硫化物检测,液体进样,控制进样量真的不简单。

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硫化物易吸附,且面积和含量呈对数响应,要分析好的确不容易。硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等有机含硫化合物,是石化行业常见的检测项目,惠分仪器气体硫化物方案中通常都配有定量环,所以进样量能够准确控制。然而,污水,土壤中硫化物检测,液体进样,控制进样量真的不简单。

了解用户检测方案-FPD配置液体中有机硫分析,准备了10mg/L的甲级对硫磷(现场需要给客户测试下响应等是否符合要求,这也是气相色谱检定里的要求)。

 

液体硫化物不好做?惠分仪器告诉你!

 

检查了下仪器,便开始测试。工具盒里有个滤光片(P)525nm ,查看了仪器配置是硫片,磷片都有,询问了下客户磷和硫的检测项目可能都会开展。那好吧,就先测已经装在里面的硫片。

【仪器很久没用了,先简单老化了下色谱柱再开始检测。做了几针发现重复性不好,于是赶紧停下来检测是否漏气,5分钟漏气0.3ML属于正常范围。又检查了衬管,色谱柱等都正常。色谱柱两端截掉一段重新安装后又开始检测。】

这时发现重复性还是不好RSD5.6%左右。时间过去不少。于是决定先测测P片,因为经验告诉我P比硫好做。在什么都没有动的情况下,仅仅是换了个滤光片。这下测试7针P的RSD 2.4%,响应也正常。手动扎针虽然不算太好,但要求是 3% 所以也算过关。

这下就更郁闷了,再测试了一组,RSD2.2% 。

【这下静下心来思考,同时也询问了下其他同事,给出的答案是一般S的RSD比p大,但仔细做3%是能达到的,这下定心了。可为啥硫会大呢,同一种物质,吸附之类应该是一样的,难道是和硫的响应是对数有关系?这样倒感觉也能解释通。】

那剩下的问题就是要如何让仪器性能更优化了。首先瞄准了进样口。途径自然是减小漏率,换了进样垫,衬管O圈,分流平板也重装了。几次调试之后终于漏率控制在了不到0.1psi 。这时心里其实也没底。先测试一下再说吧。测了三针感觉差不多,七针下来。果然RSD2.5%,再做了组数据RSD2.4%.所以问题排除了!

经过这次仪器检修过程,总结出做好硫化物的几点经验:

1. 如条件允许选用钝化的FPD检测器及管路的气相色谱仪,减少硫吸附。

2.先确定仪器性能是否稳定,可用甲级对硫磷做p的分析进行测试。

3.对进样口做检漏测试,保证漏气率在0.1psi。及时更换进样垫,衬管O圈,分流平板,确保进样量可控。

做液体的硫化物很少,大部分都是做气体,做气体大都阀进样重复性都可控制在1%以内,所以有时很好做。而进液体还手动双重误差加起来自然就比较困难了。所以遇到问题我们需要思考,然后有针对的排查。要由简及难,那么问题就自然而然就解决了。

 

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