惠分仪器助力国家重点实验室科研工作
2022-03-29
液体硫化物不好做？惠分仪器告诉你！
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- 发布时间：2018-08-08 08:43
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【概要描述】硫化物易吸附，且面积和含量呈对数响应，要分析好的确不容易。硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等有机含硫化合物，是石化行业常见的检测项目，惠分仪器气体硫化物方案中通常都配有定量环，所以进样量能够准确控制。然而，污水，土壤中硫化物检测，液体进样，控制进样量真的不简单。
液体硫化物不好做？惠分仪器告诉你！
【概要描述】硫化物易吸附，且面积和含量呈对数响应，要分析好的确不容易。硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等有机含硫化合物，是石化行业常见的检测项目，惠分仪器气体硫化物方案中通常都配有定量环，所以进样量能够准确控制。然而，污水，土壤中硫化物检测，液体进样，控制进样量真的不简单。
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硫化物易吸附，且面积和含量呈对数响应，要分析好的确不容易。硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等有机含硫化合物，是石化行业常见的检测项目，惠分仪器气体硫化物方案中通常都配有定量环，所以进样量能够准确控制。然而，污水，土壤中硫化物检测，液体进样，控制进样量真的不简单。
了解用户检测方案-FPD配置液体中有机硫分析，准备了10mg/L的甲级对硫磷(现场需要给客户测试下响应等是否符合要求，这也是气相色谱检定里的要求)。
检查了下仪器，便开始测试。工具盒里有个滤光片(P)525nm ,查看了仪器配置是硫片，磷片都有，询问了下客户磷和硫的检测项目可能都会开展。那好吧，就先测已经装在里面的硫片。
【仪器很久没用了，先简单老化了下色谱柱再开始检测。做了几针发现重复性不好，于是赶紧停下来检测是否漏气，5分钟漏气0.3ML属于正常范围。又检查了衬管，色谱柱等都正常。色谱柱两端截掉一段重新安装后又开始检测。】
这时发现重复性还是不好RSD5.6%左右。时间过去不少。于是决定先测测P片，因为经验告诉我P比硫好做。在什么都没有动的情况下，仅仅是换了个滤光片。这下测试7针P的RSD 2.4%，响应也正常。手动扎针虽然不算太好，但要求是 3% 所以也算过关。
这下就更郁闷了，再测试了一组，RSD2.2% 。
【这下静下心来思考，同时也询问了下其他同事，给出的答案是一般S的RSD比p大，但仔细做3%是能达到的，这下定心了。可为啥硫会大呢，同一种物质，吸附之类应该是一样的，难道是和硫的响应是对数有关系?这样倒感觉也能解释通。】
那剩下的问题就是要如何让仪器性能更优化了。首先瞄准了进样口。途径自然是减小漏率，换了进样垫，衬管O圈，分流平板也重装了。几次调试之后终于漏率控制在了不到0.1psi 。这时心里其实也没底。先测试一下再说吧。测了三针感觉差不多，七针下来。果然RSD2.5%，再做了组数据RSD2.4%.所以问题排除了!
经过这次仪器检修过程，总结出做好硫化物的几点经验：
1. 如条件允许选用钝化的FPD检测器及管路的气相色谱仪，减少硫吸附。
2.先确定仪器性能是否稳定，可用甲级对硫磷做p的分析进行测试。
3.对进样口做检漏测试，保证漏气率在0.1psi。及时更换进样垫，衬管O圈，分流平板，确保进样量可控。
做液体的硫化物很少，大部分都是做气体，做气体大都阀进样重复性都可控制在1%以内，所以有时很好做。而进液体还手动双重误差加起来自然就比较困难了。所以遇到问题我们需要思考，然后有针对的排查。要由简及难，那么问题就自然而然就解决了。
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