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气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构

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气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构

  • 分类:技术资料
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  • 发布时间:2016-08-15 09:32
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【概要描述】气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。

气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构

【概要描述】气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。

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气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。

一、分流器:

分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。分流器用于毛细管柱分流进样中,使小部分样品进入色谱柱,以防柱超载而大部分放空。

1、分流后样品各组分峰的相对大小应与分流前严格一致。

2、样品组分浓度变化时,峰面积与浓度应有良好的线性关系。

3、当温度(气化温度、柱温和室温)、分流比和载气流速发生变化时,各组分相对大小要保持恒定。

分流进样分析时,若重复性和定量精度欠佳,也应考虑分流器的影响。

二、载气流路:

分流进样中进入进样口的载气总流量由总流量阀控制,而后分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min,克服记忆效应),二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开,当样品进入衬管气化后,进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分:大部分经分流出口放空,小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上,可在总流量不变的情况下改变柱前压,柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流量,总流量越大,分流比越大。

隔垫吹扫气路的主要作用是将隔垫可能挥发出来的气体带走,防止对正常分析产生干扰或引起鬼峰。隔垫产生的挥发性气体主要来源有隔垫本身、进样时反冲到隔垫上的样品蒸气和注射时被隔垫吸附的样品(主要是溶剂)等。从结构上看,隔垫吹扫气也起着分流作用,因此,在某些分析时,吹扫气流的波动可能会给分析结果带来不利影响。此时若用针型阀把吹扫气流改为可根据分析要求随意调节,可能更实用。

为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符,关键在于样品气化的速度和程度。

三、总流量控制器:

目前绝大部分GC采用稳压阀调节柱前压供气,稳压阀的性能特别是压力和流量特性,在操作参数变化时会引起载气流量、分流流量和隔垫吹扫气流量的变化。

四、分流针型阀:

分流针型阀和GC气路系统中的普通针型阀有很大不同。分流针型阀工作时,要求输入压力不同时能线性调节流量,最大到几百毫升/分钟(甚至1000mL/min)。通过它的气体不是单一气体,是分流气和样品组分的混合气,且组分沸点不同。为保证分流流量恒定,提高分流流量的重复性,防止高沸点组分在分流针型阀中冷凝而影响流量的稳定性,分流针型阀最好加热控温。

五、分流放空过滤器:

特别是在分析有毒和高沸点样品时,大部分被分流放空的组分应避免直接排入室内和防止在排出管路上冷凝,必须在出口配装过滤器。过滤器要安装在温度较低的区域,容量要足够大,活化和更换要方便。

六、衬管:

衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。对于非极性化学稳定的样品,衬管结构和填充物对分析影响较小,可不必多考虑。但对于极性、热不稳定和易吸附分解的样品,必须仔细选择衬管结构和填充物。衬管结构和填充物还应配合进样量、温度和流量等通过标样试验仔细选用。

1、衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。

2、为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。

3、衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。

衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度,有利于减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。填充物应位于衬管的中间即温度最高的地方,也是注射针尖所到达的地方,以提高气化效率,减少注射针尖对样品的歧视。

4、少量的玻璃棉能促进样品蒸发完全,重现性好,可随意调整高度,经济,容易更换。但玻璃棉活性较大,不适合分析极性化合物,此时可用经硅烷化处理的石英玻璃棉或采用多级缩径衬管。

5、若衬管壁做薄些,填充几毫米固定相,可起到预柱作用。同时能阻挡不挥发性组分和机械杂质通过,再生和更换也很方便。

6、目前衬管材料多是玻璃,常用密封材料是耐温硅橡胶和石墨。衬管上端的“O”形硅胶密封圈用一段时间后,会形成载气旁路(分流、柱流量),使峰忽大忽小,造成无法定量。因此,除保证衬管初装时的密封性外,还要及时检漏和更换。当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封圈。

七、尾吹气路:

由于色谱柱内载气流量很小,载气进入检测器后会突然减速,使谱峰展宽。因此,在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置,使样品快速流过检测器,从而克服检测器的死体积,使峰形尖锐。

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