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你的气相色谱峰“身材”好么?

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你的气相色谱峰“身材”好么?

  • 分类:技术资料
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  • 来源:
  • 发布时间:2016-09-13 09:31
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【概要描述】作为经常摆弄仪器的“行内人”,大家在做实验的同时,或多或少也有着对色谱峰的审美,也就是通常大家说的,这峰出的“不好看”,今天咱们就来聊聊这气相色谱峰的身材问题,怎么才能做出“好看”的峰形呢? 理想情况下,经色谱分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。

你的气相色谱峰“身材”好么?

【概要描述】作为经常摆弄仪器的“行内人”,大家在做实验的同时,或多或少也有着对色谱峰的审美,也就是通常大家说的,这峰出的“不好看”,今天咱们就来聊聊这气相色谱峰的身材问题,怎么才能做出“好看”的峰形呢?

理想情况下,经色谱分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。

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作为经常摆弄仪器的“行内人”,大家在做实验的同时,或多或少也有着对色谱峰的审美,也就是通常大家说的,这峰出的“不好看”,今天咱们就来聊聊这气相色谱峰的身材问题,怎么才能做出“好看”的峰形呢?

理想情况下,经色谱分离的峰应该为高斯分布曲线,即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时,由于浓度差等原因,样品分子会向谱带两侧扩散,从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽,且可能产生不对称的峰,就是谱带展宽。谱带展宽的程度主要用柱效来表示,色谱峰越对称,峰越窄,柱效越高。

影响谱带展宽的因素有多种,主要分为柱内和柱外两种。柱内因素是指色谱柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否够高、样品是否超载等等。柱内因素导致谱带展宽的因素则主要是指街头的死体积、进样口和检测器死体积等。在气相色谱中,柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。色谱峰除了会变大、变宽,向圆头峰、平头峰的出现也时有发生,下面我们就来逐一聊聊。

峰面积变大

导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点:

①方法参数设置:

a. 分析条件的改变,如环境温度升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。

b. 数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;

c. 方法设置参数变化,如积分参数变化;

d.手动进样时进样技术不好。

②仪器因素:

a.载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种情况;

b. 分流口被污染;

c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;

③色谱柱因素:

a. 色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;

b. 柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;

c. 色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况;

d.柱温未达到平衡就开始进样;

解决方案

测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题,需要维修温控系统的电路部分。 当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。

平头峰

色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大,导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升出现的平头峰,包括进样量过大及浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。

解决方案

一旦遇见平头峰,应该从以下来解决:

①减少进样量,或对样品进行合理稀释,或进样时加大分流比;

②适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;

③增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度。

当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质首选自身标准品对照定量法,实际试验中要注意具体问题具体分析!

圆头峰

色谱分析中出现圆头峰,有以下几个方面原因:

①进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此);

②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染;

③记录仪灵敏度过低;

④载气系统可能存在泄漏。

解决方案

针对色谱图中出现圆头峰,可采取的措施有:

①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样;

②清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载气就可清除,要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料;

如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行彻底清洗;

③适当调节记录仪灵敏度;

④查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。

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